一、試劑和材料試樣中殘留的克百威與3-羥基克百威用乙腈提取,分散固相萃取方法凈化,采用液相色譜-質譜/質譜儀檢測,外標法定量。試劑和材料Kewell?QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：KW-Q1505050S），品牌：科威Kewell?QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，貨號：KW-Q4115S），品牌：科威4500質譜系統(tǒng)，SCIEX公司；冷凍離心機，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學儀器廠；乙腈（色譜純），（貨號：33194000K）品牌;科威甲酸、乙酸、乙酸胺等化學品均為分析純或以上，品牌：科美諾
農藥混標：10μg/mL，溶劑為乙腈，品牌：普西奧二、實驗內容1、樣品制備
取牛奶試樣5g，置于50mL聚丙烯離心管中，加入10mL乙腈，渦旋30s混勻，加入Kewell?QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，貨號：KW-Q4115S）后立即手動劇烈振搖1min，放入搖床振蕩提取10min，隨后以10000r/min冷凍離心10min，取上清液1.0mL待凈化。2、固相萃取凈化取1、待凈化液于Kewell?QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：KW-Q1505050S）的2mL離心管中，渦旋混勻30s后以5000r/min離心5min，吸取上清液經0.22um濾膜過濾至進樣小瓶，供LC-MS/MS測定。3、LC-MS/MS儀器條件色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；柱溫：40℃；檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）；流動相：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸銨水溶液；B：乙腈；流速：0.4mL/min；進樣量：2μL。
克百威，是一種有機化合物，化學式為C12H15NO3，是一種氨基甲酸酯類殺蟲劑，為白色結晶性粉末，有劇毒?[1]，25℃時水中溶解度為700ppm，在中性和酸性條件下較穩(wěn)定，在堿性介質中不穩(wěn)定，水解速度隨pH值和溫度的升高而加快。2019年12月27日，克百威被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。2023年12月1日，撤銷克百威制劑產品的登記，禁止生產，已經合法生產的可以在質量保證期內銷售和使用。自2025年12月1日起禁止銷售和使用；僅保留原藥生產企業(yè)的原藥生產出口，實施封閉運行監(jiān)管。本文參照《SN/T 5649-2023 動物源食品中克百威及代謝物3-羥基克百威殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》，利用Kewell?QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，貨號：KW-Q4115S）和Kewell?QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：KW-Q1505050S）凈化樣品，再通過高效液相色譜串聯(lián)質譜儀進行檢測，建立了牛奶中克百威殘留量的分析方法。
本實驗使用Kewell?QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，貨號：KW-Q4115S）和Kewell?QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：KW-Q1505050S）對牛奶中克百威殘留進行凈化，通過高效液相色譜串聯(lián)質譜儀進行測定，該方法的加標回收率在85.9%~99.0%之間，RSD為1.7% ~3.0%，滿足標準要求。測試結果說明Kewell?QuEChERS產品能很好的完成方法中的凈化工作，并且結果穩(wěn)定、可靠。
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